2023-04-08
样品主要成分:聚合硫酸铁(阴离子:SO42-,阳离子:Fe3+)
主要干扰元素:Fe3+(约占样品的33%)
采用测试方法:氢化物发生原子荧光光谱法
基本原理:
在一定酸度下,样品和硼氢化钾可以生成PbH4,用氩气作为载气将其带入原子化器,利用高强度空心阴极灯作为激发光源,使铅蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。
聚合硫酸铁中的SO42-对Pb的测定基本无干扰,而Fe3+在PH稍高时即生成Fe(OH)3沉淀,给Pb的测定带来干扰。酒石酸可以和Fe3+发生络合反应从而掩蔽Fe3+,消除干扰。
试剂与仪器:
仪器:SK-2003A连续流动进样原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)
试剂:硝酸,氢氧化钾,硼氢化钾,草酸,酒石酸,铁氰化钾,
还原剂的配制(100mL):准确称取0.5g氢氧化钾溶解于100mL蒸馏水中,然后,加入1.5g硼氢化钾,1g铁氰化钾溶解。
样品测试介质的配制(100mL):量取1mL硝酸加入到99mL的蒸馏水中,然后加入0.4g草酸,1g酒石酸溶解。
所用试剂均为优级纯,所用水为蒸馏水。
分析步骤:
准确称取1000mg聚合硫酸铁样品于100mL的烧杯中用50mL 2%HCl溶解,并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL该样品溶液至100mL容量瓶,用样品测试介质溶液定容至100 mL。
仪器条件:
测试元素:Pb 测试方法:多点曲线
积分时间:5s 灯电流:80mA
负高压:-330V 泵转速:100r/min
测试结果:
标准曲线
样品加标
元素 | 含量(ppb) | 加标量(ppb) | 测得值(ppb) | 回收率(%) |
Pb | 0.51 | 5 | 5.71 | 104 |
注意事项:
测试过程中加入酒石酸络合Fe3+,消除Fe3+对测定Pb的干扰。