2023-04-08
北京金索坤新一代原子荧光光谱仪具备“多快好省”四大特色。其中火焰法氢化法联用原子荧光光谱仪SK-2002B尤为突出。
2015年升级版的SK-2002B相比传统氢化法原子荧光光谱仪新增加了金、银、铜、铁、钴、镍、铬、锰8种元素。其中的锰元素为2014年底新开发的元素。在测试矿石中的金、银等元素,相比原子吸收火焰法的灵敏度提高2-3个数量级,其中金索坤特有的小火焰技术的应用,有效降低了杂散光的背景干扰。
下面为应用SK-2002B火焰法氢化法联用原子荧光光谱仪测试铅精矿中银的含量。
采用测试方法:火焰原子荧光光谱法
测试基本原理:
样品经盐酸、硝酸消解后,吸入火焰中被原子化,利用高强度空心阴极灯作为激发光源激发,产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。
干扰成分:Pb、S
仪器与试剂:
仪器:SK-2002B火焰法氢化法联用原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)
试剂:盐酸,硝酸,硫脲,100μg/mL的银标准
样品测试介质(1%硫脲溶液):取10g硫脲溶于1000mL水。
标准系列的配制:分别吸取0.0mL,0.5mL,1.0mL,3.0mL,5.0mL,100μg/mL的银标准于100mL的容量瓶中,用1%硫脲溶液稀释,定容至刻度线,摇匀备用。
所用试剂均为优级纯,所用水为去离子水。
分析步骤:
准确称取0.2g样品于100mL烧杯中,加少量水润湿,加入12mLHCl加热10min,加入4mLHNO3,盖上表面皿,加热沸腾30min,取下表面皿,蒸至尽干(如果HNO3未赶尽,加少量HCl赶HNO3,直至不冒出红棕色烟)。用样品测试介质定容至100mL的容量瓶中,摇匀,过滤,待测。
仪器条件:
测试元素:银(Ag) 测试方法:多点曲线
积分时间:5S 灯电流: 80mA
负高压: -225V 泵转速: 100r/min
测试结果:
样品加标:
测试元素 | 含量(ppm) | 加标量(ppm) | 测得量(ppm) | 回收率(%) |
Ag | 2.03 | 1.00 | 3.06 | 103% |
平行测定三次结果:
1 | 2 | 3 | |
浓度ppm | 2.21 | 2.42 | 2.33 |
总结:
火焰原子荧光光谱法测定铅精矿中银含量回收率达到103%,结果令人满意,该方法可以用于铅精矿中银含量的测定。由于样品未烘干,且不均匀,测量结果的重复性较差。建议将样品烘干,混匀,过200目筛之后进行实验。