2023-04-08
一、方法提要
被测元素在20%酸度下,Se使用KBH4(15g/L)还原,生成相应的气体。
二、试剂及其配制:
盐酸(分析纯);
硝酸(分析纯);
Se标准贮备液:称取0.1000g高纯Se粉,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微热溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷却,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Se浓度为100μg/mL。
Se标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Se浓度为100ng/mL。
三、仪器工作条件
特制Se高性能空芯阴极灯
灯电流:80mA
光电倍增管负高压:-300V
泵速:80rpm
空气流量:750mL/min
辅气流量:800 mL/min
四、标准工作液的配置
取50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLSe标准溶液0、0.05、0.10、0.25、0.50mL(各相当于Se浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/mL),然后加入30mL蒸馏水,各加入10mL盐酸,摇匀,补加蒸馏水到刻度。
五、分析步骤
取已过滤的海水样品5mL于50mL比色管中,加入10mL浓盐酸,放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。
六、结果计算
公式:ω(Se)/10-9=
其中:∑C标:标准浓度2.0ng/mL
∑if标:标准2.0ng/mL所测荧光强度
if样:样品所测的荧光强度
if白:样品空白所测的荧光强度
Ms:样品体积
R:分液体积比,R=10