2023-04-08
基本物理参数:
(1)碲的原子荧光光谱:
波长(nm)
214.27(nm) 225.90(nm)
238.33(nm) 238.58(nm)
214.27(nm)为强的共振荧光线。
225.90(nm)为缔合振线,仅可得到很弱的荧光信号。
238.33和238.58(nm)两条荧光线通常分不开。
(2)氢化物的物理性质:
氢化物 | 熔点(℃) | 沸点(℃) |
TeH2 | -51 | -2.3 |
标准储备液的配制:
称取1.0000g高纯Te粉,加入10mLHNO3,于水浴上慢速溶解,加入蒸馏水加热提取,加入少量浓HCl溶解不溶物,水浴加热赶尽硝酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,用1%HCl(v/v)稀释至刻度,摇匀,此溶液Te浓度为1000μg/mL。
标准系列配制:
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,加入15mL HCl,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀,此溶液Te浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,加入15mL HCl,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀,此溶液Te浓度为100ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列:
标准号 | 加入100ng/mL 标准体积(mL) | 加入HCl体积(mL) | 终体积 (mL) | 标准浓度 ng/mL |
1 | 0.00 | 15 | 100 | 0.0 |
2 | 1.00 | 15 | 100 | 1.0 |
3 | 2.00 | 15 | 100 | 2.0 |
4 | 5.00 | 15 | 100 | 5.0 |
5 | 10.00 | 15 | 100 | 10.0 |
还原剂的配制:
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入2.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。
测定条件:
光源:空芯阴极灯,灯电流80mA
负高压:-300~-350V
主气流量:为定值,在500mL/min左右
辅气流量:800~1000mL/min
泵速:70~90转/min
检出限(参考值):0.02ng/mL
干扰及消除方法:
(1)在选定的实验条件下0.005μg/mlTe的多种干扰离子允许量Ca 10000μg/ml、Mg 10000μg/ml、Fe 5000μg/ml、Li 500μg/ml、K 300μg/ml、Na 300μg/ml、Zn 3 00μg/ml、Ta 100μg/ml、B 100μg/ml、Be 200μg/ml、Ba 400μg/ml、Al 80μg/ml、Ga 30μg/ml、In 10μg/ml、Zr 25μg/ml、Sn 10μg/ml、Hg 5μg/ml、Mo 5μg/ml、Mo 1μg/ml、As 0.5μg/ml、Sb 1μg/ml、Bi 0.2μg/ml、Au 0.001μg/ml、Ag 0.01μg/ml、Pt 0.1μg/ml、Pd0.005μg/ml、Cu 0.25μg/ml、Co 30μg/ml、Ni 10μg/ml。
(2)对严重干扰碲的测定,可采用酒石酸―硫脲络合掩蔽剂对干扰有较好的掩蔽效果。可达到以下允许量:As 3μg/ml、Sb 2μg/ml、Au 1μg/ml、Ag 0.2μg/ml、Pt 2μg/ml、Pd 0.01μg/ml、Cu 30μg/ml、 Co 300μg/ml、Ni 100μg/ml、Cr 10μg/ml。