2023-04-08
基本物理参数:
(1)锗的原子荧光光谱:
波长(nm)
249.80 270.96
259.25 275.46
265.12 303.91
265.16 326.95
269.13
主要的荧光线 265.12和265.16(nm)是不可分辩的双线,具有很强的荧光强度。
303.91和326.95(nm)为直跃线荧光。
(2)氢化物的物理性质:
氢化物 | 熔点(℃) | 沸点(℃) |
GeH4 | -166.9 | -88.5 |
标准储备液的配制:
称取1.0000g高纯Ge,加入数滴H2O2数滴氨水及少量水,于沸水浴上溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Ge浓度为1000μg/mL。
标准系列配制:
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,加入5mL磷酸,用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀,此溶液Ge浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列:
标准号 | 加入1.00μg/mL 标准体积(mL) | 加入混合液体积(mL) | 终体积 (mL) | 标准浓度 μg/mL |
1 | 0.00 | 50 | 100 | 0.00 |
2 | 1.00 | 50 | 100 | 0.01 |
3 | 2.00 | 50 | 100 | 0.02 |
4 | 5.00 | 50 | 100 | 0.05 |
5 | 10.00 | 50 | 100 | 0.10 |
注:混合液为40%H3PO4–10%H2SO4
还原剂的配制:
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入3.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。
测定条件:
光源:空芯阴极灯,灯电流80mA
负高压:-300~-350V
主气流量:为定值,在500mL/min左右
辅气流量:800~1000mL/min
泵速:70~90转/min
检出限(参考值):0.4ng/mL
注意事项:
(1)Ge的氯化物极易挥发,溶解样品时应特别注意不要引入氯离子;
(2)应严格控制温度,防止挥发损失;
(3)磷酸有利于Ge的氢化物发生。
(4)硼氢化钾溶液宜现用现配,如果放置较长,其还原能力下降,而导致灵敏度下降。
干扰及其消除方法:
在实验条件下,50000倍的Fe3+,25000倍的Na+、K+、Ca2+、Mg2+,12500倍的Al3+, 5000倍的Zn2+,1250倍的Cd2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Cr(Ⅵ),250倍的Pb2+、Sn2+、Cu2+、Cr(Ⅲ)、Se(Ⅳ)、Te(Ⅵ)、Mo(Ⅵ),125倍的Ag+,25倍的Bi3+、As5+、Sb5+,1倍的Hg2+对Ge的测定均不产生干扰(误差<10%)。