2023-04-08
基本物理参数：
(1)锡的原子荧光光谱：
224.61,254.66和286.33（nm）为共振荧光。
303.41（nm）是有分析价值的谱线，这是阶跃荧光和共振荧光的混合荧光。
300.91（nm）为共振荧光。
在氩-氢火焰中，303.41和286.33（nm）有很高的荧光强度。
(2)氢化物的物理性质：
氢化物 | 熔点（℃） | 沸点（℃） |
SnH4 | -150 | -51.8 |
标准储备液的配制：
称取1.0000g高纯金属Sn，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，微热溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入150mLHCl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Sn浓度为1000μg/mL。
标准系列配制：
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用15% HCl (v/v)稀释至100mL，摇匀，此溶液Sn浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用15% HCl (v/v)稀释至100mL，摇匀，此溶液Sn浓度为100.0ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列：
标准号 | 加入100ng/mL 标准体积(mL) | 加入HCl体积（mL） | 加入混合试剂体积（mL） | 终体积 (mL) | 标准浓度 ng/mL |
1 | 0.00 | 2.00 | 10.00 | 100 | 0.0 |
2 | 1.00 | 2.00 | 10.00 | 100 | 1.0 |
3 | 2.00 | 2.00 | 10.00 | 100 | 2.0 |
4 | 5.00 | 2.00 | 10.00 | 100 | 5.0 |
5 | 10.00 | 2.00 | 10.00 | 100 | 10.0 |
注：混合试剂为10%硫脲―10%抗坏血酸溶液。
还原剂的配制：
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入3.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。
测定条件：
光源：空芯阴极灯，灯电流80mA
负高压：-300~-350V
主气流量：为定值，在500mL/min左右
辅气流量：800~1000mL/min
泵速：70~90转/min
检出限(参考值)：0.02ng/mL
注意事项：
(1)硫酸介质有利于锡的氢化物发生。
(2)锡要求酸度较低且要求严格。
干扰及其消除方法：
(1)Cu,Pb,Pt对Sn的测定有严重干扰，这些干扰可以加入硫脲(10%)―抗坏血酸(10%)混合试剂来消除。
(2)其它可形成氢化物元素含量不大于10μg/ml时，不干扰测定。
010-5637-0668
