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海水中的Cd的测定

2023-04-08

一、方法提要

被测元素在2%酸度,使用Cd信号增强剂,Cd还原剂还原生成相应的气体。

二、试剂及其配制:

盐酸(分析纯);

硝酸(分析纯);

1号试剂(30g/L):称取30g1号试剂溶于50g/L氢氧化钾溶液1000mL

2号试剂(10g/L):称取1.0g2号试剂溶于蒸馏水100mL

Cd标准贮备液:称取0.1000g高纯Cd,加入10mL11HNO3,低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Cd浓度为100μg/mL

Cd标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,加入10mL HCl,用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀,此溶液Cd浓度为100ng/mL

三、仪器工作条件

       特制Cd高性能空芯阴极灯

       灯电流:80mA

       光电倍增管负高压:-300V

       泵速:80rpm

       空气流量:750mL/min

辅气流量:800 mL/min

四、标准工作液的配置

    50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLCd标准溶液00.050.100.250.50mL(各相当于Cd浓度为001.02.05.010.0ng/mL),各加入2mL盐酸(11),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入0.5mL2号试剂(10g/L),补加蒸馏水到刻度。

五、分析步骤

     取已过滤的海水样品5mL50mL比色管中,加入2mL盐酸(11),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入0.5mL2号试剂(10g/L),用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。、结果计算公式:ω(Cd)/10-9=  其中:∑C:标准浓度0.2ng/mL  ∑if:标准0.2 ng/mL所测荧光强度              if :样品所测的荧光强度               if:样品空白所测的荧光强度               Ms:样品体积                R :分液体积比,R=10

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