2023-07-19
原子荧光光谱仪或者原子荧光光度计已经是分析检测实验室必备的分析仪器之一,是砷、汞等元素检测必不可少的分析仪器。不过想要充分发挥原子荧光仪器的性能,需要将上机测试样品进行完备的前处理。今天金索坤小编为您分享应用原子荧光测试水质时的样品前处理过程。
应用原子荧光测试地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷、汞元素时需要进行适当的试样制备。可滤态砷、汞样品在样品采集后需要尽快用0.45 um滤膜过滤,弃去初始滤液50mL,用少量滤液清洗采样瓶,收集滤液于采样瓶中。测定汞的样品,如水样为中性,按每升水样中加入5mL盐酸。测定砷的样品,按每升水样中加入2mL盐酸加入。在测试汞元素时,量取5mL混匀后的样品于10mL比色管中,加入1mL 盐酸-硝酸溶液,加塞混匀,置于沸水浴中加热消解1h,期间摇动1~2次并开盖放气。冷却,用水定容至标线,混匀,待测。测试砷、硒、锑等元素时,可量取50mL混匀后的样品于150mL锥形瓶中,加入5mL硝酸-高氯酸混合酸于电热板上加热至冒白烟,冷却。再加入5mL盐酸溶液加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50mL容量瓶中,加水稀释定容,混匀,待测。
从上述试样制备可以看出,虽然都是应用原子荧光测试水质样品,但是测试汞元素和其他砷、硒等元素时样品前处理的过程是不同的。所以想要得到可靠的测试结果,需要做好同种样品不同元素的样品前处理区分。同时可以发现,应用原子荧光测试时,样品前处理的主要过程是将样品用盐酸、硝酸等进样消解的过程。所以不同种类的酸是应用原子荧光必不可少的试剂。
盐酸高沸点108℃,强酸性,弱还原性,除银、铅、亚汞、亚铜等外,大多数氯化物均溶于水,高温下许多氯化物有挥发性,如铋、硼、锌、碲、铊、锑、砷、铬、锗、锇、铼、钌、锡等的氯化物,单独用盐酸分解试样时,砷、磷、硫会生成氢化物挥发。硝酸高沸点121℃,强酸性,浓酸具有强氧化性,会使铝、铬、铁等金属表面钝化,几乎所有硝酸盐均溶于水,但锡、锑、钨、铌等在硝酸中会形成不溶性氢氧化物。用硝酸溶解试样后,溶液中往往含有HNO2和氮的其他低价氧化物,常能破坏某些有机试剂。
各种酸类均有腐蚀性,所以在应用原子荧光前处理过程中需要注意安全。金索坤推出了手持式加酸仪可以更安全便捷地在样品前处理过程中加各类酸试剂。欢迎各位实验室伙伴们点击浏览了解更多内容。