2023-02-28
原矿及尾矿中金含量的测定数据对于黄金矿山实验室至关重要。下面分享两种推荐的测定方法。相比化学法,应用测金仪等分析仪器测试更方便快捷,矿山实验室可以根据自身条件选择合适的方法。
一、 泡沫吸附--硫脲解脱--火焰原子荧光光谱法测定矿石中金的含量
1.烧样:称取10.00~20.00克磨碎烘干的试样于100ml瓷坩埚中,从低温升至650℃灼烧2小时(中间搅拌一次)。
2.溶解:取出试样冷却,移入250ml锥形瓶中,用少许水润湿,加入60ml王水(1+1),加热微沸并蒸至体积约为20ml左右,取下冷却。注意:用王水溶解矿样,溶解时间不易过长,溶解温度不易过高,一般30~40分钟,保持微沸状态。
3 吸附:在冷却后的溶液中加入80ml水及一块泡沫塑料(约重0.3g),盖上胶塞,在振荡器上振荡30分钟,取出泡沫塑料,用滤纸将水分吸干。
泡沫塑料吸附条件的选择:溶液中的酸度以10~20%为宜,盐酸、王水介质均可。酸度太大,对泡沫塑料有腐蚀作用,金的吸附率也会下降。温度不宜过高,否则吸附率下降。当温度超过30℃,泡沫塑料对金的吸附率明显下降。
4.解脱:将吸附有Au的泡沫塑料放入已盛有10~25ml硫脲溶液(1%)的比色管中,在沸水浴中保持30分钟,趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料,使解脱液均匀。取出泡沫塑料,溶液冷却至室温,干过滤。
5.火焰原子荧光测金仪测定。
应用黄金矿山测金仪测试金元素含量
注意事项:
1 不同厂家和批次的泡沫塑料,对Au的吸附效果有所差异,同批试样宜采用同样的泡沫塑料,标准系列与试样同时吸附,可以消除部分由于泡沫塑料吸附率波动引起的误差。
2.泡沫塑料吸附的适宜温度为20~35℃之间,若室温低于20℃,需延长吸附时间。
3.用硫脲解脱时,也可使用10g/L硫脲+HCl(1+99)溶液解脱。
4.对于含量很低的样品,例如:尾矿、矿渣等在解脱时,可以进一步减少解脱液的体积,以及在测定过程中,适当增加负高压。
二、活性炭吸附--硫代硫酸钠滴定测定矿石中金的含量
1.溶解:称取矿样10~50g(根据矿样含金量而定)于400ml烧杯中,加王水(1+1)80~120ml,在砂浴上加热溶解45~60分钟。溶解体积到30~40ml,取下,用温水洗净表皿并稀释至200~250ml,摇匀,待抽滤。
2.吸附:先将吸附柱装在抽滤桶上,放入抽滤板,边加纸浆边抽滤,加至抽干后纸浆厚度达4毫米时,倒入混有0.5~1.0g活性炭的纸浆,抽干后使总厚度为8~12 毫米。于吸附柱上端装上布氏漏斗,漏斗中铺一张定性滤纸,用水润湿,加入少量纸浆抽干。
将待抽滤后的试样溶液慢慢注入布氏漏斗中,进行抽滤和吸附。以温度为40~50℃的2%盐酸洗净烧杯,并洗涤残渣6~8次。抽干后取下布氏漏斗,用温热的氟化氢铵洗涤活性炭层4~5次,用温热的2%盐酸洗4~5次,后用温水洗8~10次。
停止抽滤,取下吸附柱,用玻璃棒把活性炭与纸浆混合物取出,移入瓷坩埚中,用小块滤纸擦净吸附柱内壁上附着的少量炭粉,并放入坩埚中。
注:纸浆能强化碳层的结构,起到吸附金的支持载体作用,可以使金的平均吸附率达到99%以上。
3 灰化:先于低温电炉上灰化后,移入预先升温到700℃的高温炉中进行彻底灰化。取下,冷却。
4 复溶:在冷却后的矿样中加25%氯化钠溶液3~4滴,沿坩埚壁加王水2毫升,在水浴上溶解,蒸发至无酸味,取下冷却。然后每次加盐酸1毫升,在水浴上反复蒸干两次。取下,趁热加7%的醋酸3~5毫升溶解盐类。
5 滴定:上述溶液冷却至室温后加氟化氢铵约0.1克,摇匀。加2%EDTA溶液5滴,碘化钾0.2~0.5克,摇匀并立即用硫代硫酸钠 标准溶液滴定至微黄色,加入淀粉溶液0.5毫升,继续滴定至蓝色消失。