2022-11-04
原子荧光仪器采用氢化物发生进样方法，是利用某些能产生原生态氢的还原剂或通过化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量的方式。其中As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge 8种元素的氢化物具有挥发性，通常情况下为气态，借助载气流可以方便的将其导入原子光谱分析的原子化器或激发光源中，然后进行定量光谱测量。下面列表中是一些原子荧光仪器可以检测元素的氢化物的物理及化学性质。
原子荧光可检测部分元素的氢化物物理和化学性质
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氢化物 |
反应试剂 |
反应产物 |
备注 |
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AsH3 |
H2O |
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每100mL水可溶解20mL AsH3 |
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AgCl，HgCl2 |
Ag，Hg |
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NaCl，KCl |
NaAsH2，KAsH2 |
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Cl2 |
AsH2Cl |
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SbH3 |
醇类 |
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溶解 |
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AgCl |
Ag |
|
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HgCl2 |
Hg |
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Cl2 |
SbCl |
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CS2 |
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溶解 |
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BiH3 |
AgNO3 |
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SeH4 |
H2O |
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溶解 |
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NaOH，KOH |
Na2Se，K2Se |
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AgNO3 |
Ag |
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TeH4 |
FeCl3 |
FeCl2 |
|
原子荧光光谱仪采用硼氢化物-酸还原体系，这是因为硼氢化物-酸还原体系在还原能力、反应速度、自动化操作、抗干扰程度以及使用的元素数目等方面都具有优越性。氢化物发生的反应原理如下：
KBH4+H2O+H+→H3BO3+K++H•EHn+H2↑（m可以不等于n）
下表是原子荧光可检测一些元素的反应条件：
|
元素 |
元素价态 |
反应酸介质 |
元素 |
元素价态 |
反应介质 |
|
As |
+3 |
5%HCl |
Sb |
+3 |
5%HCl |
|
Bi |
+3 |
10%HCl |
Hg |
0 |
5%HNO3 |
|
Ge |
+4 |
20%H3PO4 |
Sn |
+4 |
2%HCl |
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Pb |
+4 |
2%HCl |
Se |
+4 |
20%HCl |
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Cd |
— |
2%HCl |
Zn |
— |
1%HCl |
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Te |
+2 |
15%HCl |
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需要特别注意汞元素。金属汞在常温下是液态，其沸点为365.58℃，冰点为-38.87℃，在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在，即使在零度以下，汞仍然能够蒸发。因为汞即使在低温下也有相当高的原子蒸气压，故汞极易原子化。Hg2+在酸性溶液中极易被 KBH4或SnCl2等还原剂还原成汞蒸气；以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气，从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。了解了原子荧光检测元素的基本原理后，就可以更得心应手的使用原子荧光仪器。
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