一、黄金矿山原矿及尾矿中金含量的测定和方法的选择

?  活性炭吸附--硫代硫酸钠滴定测定矿石中金的含量

1、溶解：称取矿样10～50g（根据矿样含金量而定）于400ml烧杯中，加王水（1+1）80～120ml，在砂浴上加热溶解45～60分钟。溶解体积到30～40ml，取下，用温水洗净表皿并稀释至200～250ml，摇匀，待抽滤。

2、吸附：先将吸附柱装在抽滤桶上，放入抽滤板，边加纸浆边抽滤，加至抽干后纸浆厚度达4毫米时，倒入混有0.5～1.0g活性炭的纸浆，抽干后使总厚度为8～12 毫米。于吸附柱上端装上布氏漏斗，漏斗中铺一张定性滤纸，用水润湿，加入少量纸浆抽干。

将待抽滤后的试样溶液慢慢注入布氏漏斗中，进行抽滤和吸附。以温度为40～50℃的2％盐酸洗净烧杯，并洗涤残渣6～8次。抽干后取下布氏漏斗，用温热的氟化氢铵洗涤活性炭层4～5次，用温热的2％盐酸洗4～5次，后用温水洗8～10次。停止抽滤，取下吸附柱，用玻璃棒把活性炭与纸浆混合物取出，移入瓷坩埚中，用小块滤纸擦净吸附柱内壁上附着的少量炭粉，并放入坩埚中。

注：纸浆能强化碳层的结构，起到吸附金的支持载体作用，可以使金的平均吸附率达到99％以上。

3、灰化：先于低温电炉上灰化后，移入预先升温到700℃的高温炉中进行彻底灰化。取下，冷却。

4、复溶：在冷却后的矿样中加25％氯化钠溶液3~4滴，沿坩埚壁加王水2毫升，在水浴上溶解，蒸发至无酸味，取下冷却。然后每次加盐酸1毫升，在水浴上反复蒸干两次。取下，趁热加7％的醋酸3~5毫升溶解盐类。

5、滴定：上述溶液冷却至室温后加氟化氢铵约0.1克，摇匀。加2％EDTA溶液5滴，碘化钾0.2~0.5克，摇匀并立即用硫代硫酸钠 标准溶液滴定至微黄色，加入淀粉溶液0.5毫升，继续滴定至蓝色消失问终点。

?  泡沫吸附--硫脲解脱--火焰原子荧光光谱法（黄金矿山专用测金仪）测定矿石中金的含量

泡沫塑料吸附法，是一种吸附金的有效方法，是大批地质普查样品中检测金的既经济又可靠的方法。

1、烧样：称取10.00~20.00克磨碎烘干的试样于100ml瓷坩埚中，从低温升至650℃灼烧2小时（中间搅拌一次）。

2、溶解：取出试样冷却，移入250ml锥形瓶中，用少许水润湿，加入60ml王水（1+1），加热微沸并蒸至体积约为20ml左右，取下冷却。注意：用王水溶解矿样，溶解时间不易过长，溶解温度不易过高，一般30～40分钟，保持微沸状态。

3 吸附：在冷却后的溶液中加入80ml水及一块泡沫塑料（约重0.3g），盖上胶塞，在振荡器上振荡30分钟，取出泡沫塑料，用滤纸将水分吸干。

泡沫塑料吸附条件的选择：

溶液中的酸度以10～20％为宜，盐酸、王水介质均可。酸度太大，对泡沫塑料有腐蚀作用，金的吸附率也会下降。温度不宜过高，否则吸附率下降。当温度超过30℃，泡沫塑料对金的吸附率明显下降。

4、解脱：将吸附有Au的泡沫塑料放入已盛有10～25ml硫脲溶液（1％）的比色管中，在沸水浴中保持30分钟，趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料，使解脱液均匀。取出泡沫塑料，溶液冷却至室温，干过滤。

5、原子荧光专用测金仪测定。

注意事项：

1、不同厂家和批次的泡沫塑料，对Au的吸附效果有所差异，同批试样宜采用同样的泡沫塑料，标准系列与试样同时吸附，可以消除部分由于泡沫塑料吸附率波动引起的误差。

2、泡沫塑料吸附的适宜温度为20～35℃之间，若室温低于20℃，需延长吸附时间。

3、用硫脲解脱时，也可使用10g/L硫脲+HCl（1+99）溶液解脱。

4、对于含量很低的样品，例如：尾矿、矿渣等在解脱时，可以进一步减少解脱液的体积，以及在测定过程中，适当增加负高压。

5、因在浓度直读方式测定时选取两点标准测法，因此在标准的配制及测定过程中，力求规范操作。

二、黄金矿山浸出液、尾液中金的测定

无论是在氰化法浸出液还是硫化法和氯化法，无论是堆浸、槽浸还是全泥氰化，贵贫液测定数据的真实性是指导工艺和浸出回收率的重要数据。因此，贵贫液的测定是黄金矿山化验室的重点，必须选择合适的方法和仪器，来达到准确、快速的测定，以满足生产的需求。

?  氰化浸出贵贫液中金的测定

1、化学法：

                        1.碘量法

活性炭吸附       2.氢醌法

                       3.TMK比色法

该方法测试速度慢、测试结果准确度低、试剂消耗量大、测试步骤复杂、其它离子干扰。

2、仪器法：原子吸收法、火焰原子荧光法（黄金矿山专用测金仪）

（1）原子吸收法

检出限为0.1μg/mL ，线性范围到7.0μg/mL 时开始弯曲。背景干扰：对于贵液影响不大，对于贫液测定有较大影响，特别是多杂质样品干扰更大。

（2）火焰原子荧光法（黄金矿山专用测金仪）

检出限为0.005μg/mL ，线性范围为三个数量级。对一般样品的贫液测定完全可以满足生产要求，特殊样品可采用扣背景的方法进行准确测定。

三、载金炭及解吸炭中金的测定

载金炭中含金较高，解吸炭中含金较低，但这种样品除炭以外含其它杂质不多，因此将样品灰化后直接进行测定。但由于载金炭含金不均匀，要求试样要多取，磨碎。一则使试样代表性更强，二则易于灰化完全。在采样时一般按网格法取样，如果取袋中试样，可使用取样器在每袋中从上到下取2～3个点，取出后将各份试样混合均匀处理。取好的样，一般会有较多水分，称重后需要在烘箱中于105℃下烘干1～2小时，取出待稍冷却后，称重，即可求出炭的含水量。将烘干的样品磨细（100～200目）后，再烘干0.5小时左右，取出待稍冷后，放入干燥器中备用（水分测定需要取样至少200g）。

样品预处理：将制备好的试样准确称取0.2～1.0g于50ml瓷坩埚中，平行3份，在马弗炉中从低温升至650℃灼烧灰化1小时，灰化至样品全部呈现灰白（褐）色，无炭黑存在。样品灰化后取出冷却后，用少许水润湿，加入20ml王水，于电炉盘上加热成微沸状态，保持20分钟左右，待残渣完全溶解后，冷却，移入50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀随带空白。

注意事项：

1、炭类样品由于存在不均匀性，所以在采集样品时应多加注意。

2、炭极易吸水，所以样品必须干燥彻底且妥善保存，以免由于吸水而造成分析误差。

3、产品在灰化过程中，需从低温开始炭化，以免由于直接高温灰化而造成飞溅带来样品损失。

4、由于载金炭的含量较高，在分析过程中，可根据实际含量进行分液，好能使其测定时的浓度控制在10～30μg/ml之间。

5、样品测定过程中，由于其含量较高可以连续进行2～3次测定，取其平均值，以免减少分析误差。

6、分析过程中严防交叉污染。

测金仪