2020-09-28
重金属锑与砷都有毒性,虽然其毒性略小于砷,但仍属于类污染物,在我国其高允许排放浓度为0.1mg/L。依照标准《GB 5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定》应用原子荧光光度计来检测。
依照标准应用原子荧光光度计加测食品中的锑的操作可简述为:取适量样品捣碎和制浆后,在盐酸-高氯酸混合溶液过夜放置。用加热板消解,转入容量瓶定容。加入硫脲-抗坏血酸定容,同时做空白试验。后依照所使用的原子荧光光度计推荐的检测条件输入仪器相关参数。预热,等原子荧光光度计稳定后,首先测定标准系列溶液,然后再测定样品中锑含量。
其中所使用的原子荧光光度计推荐的测定条件为:
光源: |
空芯阴极灯,灯电流60~80mA |
负高压: |
-300~-350V |
主气流量: |
为定值,在500mL/min左右 |
辅气流量: |
800~1000mL/min |
泵速: |
70~80转/min |
检出限(参考值): |
0.01ng/mL |
同时在应用原子荧光光度计检测样品中的锑需要一些注意事项。
(1)本说明所配制的锑标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间锑被氧化,仍建议采用硫脲或硫脲+抗坏血酸或碘化钾预先还原Sb(V) 至 Sb(Ⅲ), 还原速度受温度影响,室温低于15℃,至少应放置60分钟。样品也必须同样进行预还原。
(2)配制的标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不要任意变动。
(3)配制标准溶液时,建议采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套标准溶液。
(4)根据被测样品不同含量的需要, 可改变标准使用液的浓度及配制不同的标准系列。而后改变负高压和灯电流,设定适宜的测量条件。
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