2017-10-11
近日,为了保证消费者在“双节”期间的食品安全,河北、河南、山东、重庆等食药监纷纷组织抽检专项活动,其中主要的抽检对象是月饼。在各省食药监的抽检过程中发现大部分的抽检样品均为合格,这说明我国食品安全状况有所改善。在这场食品安全保卫战中,严格的食品标准发挥了很大作用。
食品安全国家标准是规范食品行业健康有序进行的重要武器,每一次标准的修订都是我国食品检测行业的一大进步。例如在2014年修订,2016年正式实施的GB
5009.17-2014、GB 5009.11-2014 既提出了对食品样品中总汞和总砷的要求,更是将液相色谱原子荧光联用仪(LC-AFS)写入国家标准,对食品样品中的有机汞和无机砷提出要求。
2016年,新的食品标准公布施行使得拥有我国自主知识产品的氢化法原子荧光光谱仪得到了进一步发展空间,在今年的10月,又会有“关于发布《食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求》等 53项食品安全国家标准的公告”、“商务部2017年第2号公告:商务部批准《糖果 硬质糖果》等34项国内贸易行业标准的公告”等标准开始实行。那么,这次新修订的食品标准又有哪些变化呢?值得注意的是,新的食品标准对于硒的检测做出了调整,标准废止了GB/T 21729-2008、SN/T 0860-2000和SN/T 0926-2000,修改了GB 5009.93-2010。10月份开始实行的新标准GB 5009.93-2017中提出硒的检测可以应用原子荧光法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体质谱法,其中拥有我国自主知识产权的氢化法原子荧光光谱仪检出限低、灵敏度高、抗干扰力强,用来检测硒元素是一个不错的选择。而且,金索坤公司经过30多年的探索研究,倾心打造出的新一代原子荧光光谱仪检测效率高、技术指标好、安装省事节约耗材等优势。用它来检测硒元素一定可以达到事半功倍的效果。
北京金索坤技术开发有限公司是市面上一家只专注原子荧光光谱仪的研发、生产的高新技术企业,三十多年的探索使得金索坤公司在应用原子荧光法检测硒元素的研究上积累了大量经验,今天在新的标准开始实行之际,金索坤和大家分享一个用原子荧光法检测硒时的分析测试条件。(以SK-乐析为例)
Se的推荐分析条件
基本物理参数:
(1)Se的原子荧光光谱:
波长(nm) |
196.09 |
203.99 |
206.28 |
207.48 |
能级(电子伏) |
0—6.323 |
0.247—6.323 |
0.314—6.323 |
0—5.974 |
203.99(nm)为直跃线荧光,具有强的荧光强度。
207.48(nm)为缔合共振线,只能得到很弱的荧光信号。
(2)氢化物的物理性质:
氢化物 |
熔点(℃) |
沸点(℃) |
SeH4 |
-65.7 |
-41.3 |
标准储备液的配制:
称取1.0000g高纯Se粉,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微热溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷却,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Sn浓度为1000μg/mL。
标准系列配制:
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Se浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Se浓度为100ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列:
标准号 |
加入100ng/mL标准体积(mL) |
加入HCl体积 (mL) |
终体积 (mL) |
标准浓度ng/mL |
1 |
0.00 |
20 |
100 |
0.0 |
2 |
1.00 |
20 |
100 |
1.0 |
3 |
2.00 |
20 |
100 |
2.0 |
4 |
5.00 |
20 |
100 |
5.0 |
5 |
10.00 |
20 |
100 |
10.0 |
还原剂的配制:
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入3.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。
测定条件:
光源:空芯阴极灯,灯电流80mA
负高压:-300~-350V
主气流量:为定值,在500mL/min左右
辅气流量:800~1000mL/min
泵速:70~90转/min
注意事项:
(1)一般分析纯硫酸或盐酸中有较高含量的硒,应采用优级纯硫酸或盐酸,并注意检查空白。
(2)在配制标准贮备溶液时,应严格按规程采用水浴,低温进行溶解,若用盐酸溶解温度不宜太高,否则硒可能挥发而损失。
(3)一般混合酸分解的试样,Se以六价状态存在于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能与KBH4反应。为将Se(Ⅵ还原至Se(Ⅳ),样品分解后,在HCl介质中加热近沸2min即可使Se(Ⅵ)定量转化为Se(Ⅳ)。
食品安全问题一直是国家工作重心,食品标准是食品行业的行为准则,有了适宜的检测标准再加上得心应手的检测仪器才能更好地完成食品检测任务,金索坤公司会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,助力我国食品检测。
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