硝酸介质_氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅

摘要:目的建立一种操作简便、试剂用量少、样品介质干扰少、检出限低、准确度高的原子荧光光谱法检测食品中铅的测定方法。方法样品采用湿法消解，经驱赶残酸处理后，用1．5%硝酸介质溶解并加入草酸作为干扰抑制剂，以KBH4－K3Fe(CN)6－KOH混合液作为载入剂体系，其中KBH4和K3Fe(CN)6浓度为20g/L，KOH浓度为1．4g/L，用氢化物原子荧光光谱法测定食品中的痕量铅。结果该法在5．0μg/L～50．0μg/L，回归方程为y=40．0x+167．2，具有良好的线性关系(r=0．9998)，检出限为0．08μg/L。取样量为2ml时，低检出浓度为0．001mg/ml;取样量为0．5g时，低检出浓度为0．004mg/kg。在加标水平为5．0μg/L、10．0μg/L、20．0μg/L和40．0μg/L时，5种食品的回收率为90%～101%。结论该法取样量少、预处理简单、分析速度快、准确度高，可作为实验室开展食品痕量铅检测的优选。

关键词: 食品;铅;氢化物原子荧光光谱法

食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。

本文依据GB5009．12－2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》中的氢化物原子荧光光谱法和GB5750．6－2006《生活饮用水标准检验方法金属指标铅》中的氢化物原子荧光法［1－2］，在前人研究的基础上进行创新［3］，通过试验，确定了载液的介质、酸度、铅烷化剂的浓度及其用法用量，考察了食品中可能存在的共存离子对测定的干扰以及干扰剂的使用。试验证明，该法经质控品玉米粉(GBW10036)与茶叶粉(GBW10016)的验证，分析速度快，准确度高，可作为基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。

结论：样品采用硝酸－高氯酸消化，以1．5%硝酸溶解消化样品并加入草酸作为干扰抑制剂，载入剂体系为KBH4－K3Fe(CN)6－KOH混合液，其中KBH4和K3Fe(CN)6浓度为20g/L，KOH浓度为1．4g/L，原子荧光光谱法测定食品中的痕量铅。该法操作简便、试剂用量少、样品介质干扰少、检出限低及准确度高等特点，可作为基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。

使用仪器：SK-锐析 原子荧光光谱仪

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