2017-03-27
各种水产品
近日,农业部办公厅印发了《关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知》。本次《通知》主要是为了提高水产品质检机构技术水平,确保检测数据的准确性和有效性。主要检测对象是水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等。
据了解,此次水产品重金属的主要对象是镉元素。镉,是一种毒性很强的重金属元素,急性镉中毒会出现胸闷、伴寒战、咳嗽、呼吸困难,背部和四肢肌肉和关节酸痛等症状,严重镉中毒患者会出现肺水肿和心力衰竭等症;而慢性镉中毒患者则会出现嗅觉减退或丧失、食欲不振、高血压等症状,同时,长期接触镉的患者,患肺癌的几率会增加。因为镉及其化合物在水产品中的含量很低,所以对其的检测一般采用仪器法,例如石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法以及原子荧光法。
原子荧光光度计是拥有我国自主知识产权的光谱类仪器,因为它检出限低、灵敏度高、仪器性价比高等优势在重金属检测领域得到了广泛的应用。但在使用原子荧光光度计检测水产品中的镉的时候会遇到荧光信号弱的问题。北京金索坤技术开发有限公司是一家只专注原子荧光光度计的研发以及生产的高新技术企业,金索坤的研发团队在研究水产品中镉元素的检测时发现,因为水产品样品中的镉元素和还原剂反应时,氢化反应的效率不高,这就使检测器可以检测到的荧光信号很弱,影响检测结果。为了提高镉元素氢化反应时的反应效率,金索坤公司的科研人员在郭小伟教授的带领下,成功研制出了镉信号增强剂。通过大量实验对比发现,镉元素信号增强剂可显著改善氢化物反应体系中镉的生成效率,大幅度提高原子荧光仪器对镉的灵敏度。可使信号增强1~2个数量级。
下面和大家共享一个添加镉信号增强剂的镉的分析测试条件
cd的推荐分析条件
基本物理参数:
(1)cd的原子荧光光谱
cd有两条原子荧光光谱谱线,通常测量的荧光谱线为228.80(nm),此波长相当于1s0—1p1共振跃迁。
326.11(nm )共振线的振子强度很低,其荧光信号比228.80(nm)的信号弱了3个数量级。
主要荧光线228.60(nm)是位于日盲光电倍增管的好的光谱响应区,因此可得到很低的检出限。
(2)在cd溶液中加入适量的催化剂与kbh4反应生成挥发性蒸气组分。
标准储备液的配制:
称取1.0000g高纯cd,加入10ml1:1hno3,低温加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液cd浓度为1000μg/ml。
标准系列配制:
吸取1.00ml浓度为1000μg/ml的标准储备液的移入1000ml容量瓶中,加入10ml hcl,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀,此溶液cd浓度为1.0μg/ml。吸取1.00ml浓度为1.0μg/ml的标准储备液的移入100ml容量瓶中,加入1ml hcl,用蒸馏水稀释至100ml,摇匀,此溶液cd浓度为10ng/ml。用此溶液配制下表的标准系列:
标准号 |
加入10.0ng/ml 标准体积(ml) |
加入hcl体积 (ml) |
加入1%cd2号试剂体积 (ml) |
终体积 (ml) |
标准浓度 μg/ml |
1 |
0.00 |
2.00 |
1.00 |
100 |
0.0 |
2 |
1.00 |
2.00 |
1.00 |
100 |
0.1 |
3 |
2.00 |
2.00 |
1.00 |
100 |
0.2 |
4 |
5.00 |
2.00 |
1.00 |
100 |
0.5 |
5 |
10.00 |
2.00 |
1.00 |
100 |
1.0 |
注:cd1号、2号试剂以及水样中cd1号、2号试剂为我公司自行研制开发的增强cd测定信号的试剂
还原剂的配制:
称取1.0gkoh溶于200ml蒸馏水中,溶解后加入6.0gcd1号试剂溶解,若有沉淀过滤后使用。
测定条件:
光源:空芯阴极灯,灯电流80ma
负高压:-300~-350v
主气流量:为定值,在500ml/min左右
辅气流量:800~1000ml/min
泵速:70~90转/min
检出限(参考值):0.001ng/ml
通过对比使用了镉信号增强剂与未加如信号增强剂的对比图可以看出镉元素信号增强剂可以明显提高镉元素的荧光信号强度,可使信号增强1~2个数量级。
从图中可以看出,镉元素信号增强剂可以明显提高镉元素的荧光信号强度,可使信号增强1~2个数量级。
此次水产品检测是为提高水产品质检机构技术水平,确保检测数据的准确性和有效性,以便更好地为食品检测做准备,北京金索坤公司作为原子荧光技术的发源地和原子荧光行业的领跑者也愿意为我国的食品检测行业增添助力。
金索坤SK-乐析原子荧光光度计
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