2017-03-03
近期,国务院印发了《“十三五”国家食品安全规划》的通知,在《规划》中提出要在农业源头污染得到有效治理的要求。为了达到这一目标,国家食药局发布了《关于动物源性食品生产经营环节兽药残留若干管理规定的公告》。在《公告》中提出在动物源性食品生产者在生产加工过程中应严格遵照食品安全国家标准食品添加剂使用标准(GB 2760--2014)的规定。食品添加剂中砷、汞、铅、锡等重金属元素是重点的检测对象,这些重金属元素都可以使用GB 5009中提到的原子荧光光度计检测。
原子荧光光度计是应有我国自主知识产品的光谱类仪器,是我国分析仪器行业的骄傲,特别是重金属污染不断加重,原子荧光光度计在重金属检测行业得到了越来越多的应用。北京金索坤技术开发有限公司是市面上一家只专注原子荧光光度计的研发及生产的高新技术企业。三十多年的不断探索使得金索坤公司生产的新一代原子荧光光度计有着检测元素多,多可检测20种元素;技术指标好,重复性小于0.4%,达到行业之;检测速度快,检测效率是传统型号仪器检测效率的三倍;安装省事,维护省心等优势。金索坤公司的研发团队在对于重金属锡的检测方面也是积累了大量的实验经验。下面是金索坤公司的研发团队总结出的使用原子荧光光度计测锡的分析测试条件(以金索坤SK-乐析原子荧光光度计为例)。
基本物理参数:
(1)锡的原子荧光光谱:
224.61,254.66和286.33(nm)为共振荧光。
303.41(nm)是有分析价值的谱线,这是阶跃荧光和共振荧光的混合荧光。
300.91(nm)为共振荧光。
在氩-氢火焰中,303.41和286.33(nm)有很高的荧光强度。
(2)氢化物的物理性质:
氢化物 |
熔点(℃) |
沸点(℃) |
SnH4 |
-150 |
-51.8 |
标准储备液的配制:
称取1.0000g高纯金属Sn,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微热溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入150mLHCl,冷却,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Sn浓度为1000μg/mL。
标准系列配制:
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Sn浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用15% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Sn浓度为100.0ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列:
标准号 |
加入100ng/mL 标准体积(mL) |
加入HCl体积 (mL) |
加入混合试剂体积(mL) |
终体积 (mL) |
标准浓度 ng/mL |
1 |
0.00 |
2.00 |
10.00 |
100 |
0.0 |
2 |
1.00 |
2.00 |
10.00 |
100 |
1.0 |
3 |
2.00 |
2.00 |
10.00 |
100 |
2.0 |
4 |
5.00 |
2.00 |
10.00 |
100 |
5.0 |
5 |
10.00 |
2.00 |
10.00 |
100 |
10.0 |
注:混合试剂为10%硫脲—10%抗坏血酸溶液。
还原剂的配制:
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入3.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。
测定条件:
光源:空芯阴极灯,灯电流80mA
负高压:-300~-350V
主气流量:为定值,在500mL/min左右
辅气流量:800~1000mL/min
泵速:70~90转/min
检出限(参考值):0.02ng/mL
注意事项:
(1)硫酸介质有利于锡的氢化物发生。
(2)锡要求酸度较低且要求严格。
干扰及其消除方法:
(1)Cu,Pb,Pt对Sn的测定有严重干扰,这些干扰可以加入硫脲(10%)—抗坏血酸(10%)混合试剂来消除。
(2)其它可形成氢化物元素含量不大于10μg/ml时,不干扰测定。
从源头治理食品中重金属污染就要抓住动物源的重金属检测,金索坤公司作为原子荧光技术的发源地和原子荧光技术的领跑者,在检测重金属,为大家建立一个安全的饮食环境方面,有着义不容辞的责任和义务!金索坤公司会用更好的原子荧光产品为畜产品的食品安全保驾护航!
金索坤SK-乐析原子荧光光度计
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