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原子荧光形态分析仪测食品中无机砷

2017-08-01

随着大众对于食品安全的关注度逐步提高,对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期,应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪?如何应用其检测食品中无机砷?北京金索坤为您一一解答。

原子荧光形态分析仪(液相色谱原子荧光联用仪)是汇集北京金索坤多年技术研究成果,专门针对As(砷)、Hg()Se()Sb()等元素形态分析需求设计的高端产品,配备了在线消解模块,并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用,结构简单,操作方便,转换灵活。


1、原子荧光形态分析仪原理示意图


2、液相泵

l  连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统,实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路,有效减少峰展宽。

l  液相泵进样自动触发信号,可实现等度洗脱,工作站自动采集信号并实时记录数据。

l  具有大屏幕液晶显示独立操作平台,可直观清晰的观察运行状态,灵活的控制液相泵的运行模式。

 

3、在线消解模块

l  采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术,消除死体积,减少峰展宽;可抗紫外,耐腐蚀,耐老化。

l  具有消解功率及时间可调功能(专利),增强了消解能力。

l  采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术,避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。

l  可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接,组合成原子荧光形态分析仪。

 

4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点

l  金索坤特有的连续流动进样技术(专利),可与液相色谱进行无缝对接,实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据,提高测试效率。

l  金索坤特有的多功能反应模块(专利)与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。

l  金索坤特有的集扩式传输室(专利)配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构,缩短了传输路径,有效降低了记忆效应,测汞更佳。

l  多功能数据接口,模拟信号/数字信号数据输出,可连接多种色谱工作站。

l  进样自动触发,工作站自动采集数据,谱图记录完整,确保出峰时间一致。

l  采用金索坤无光泄露冷却式技术(专利),避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象,提高仪器检测性能。

5、原子荧光形态分析仪典型元素技术指标

元素形态

最小检出量(ng

精密度

分析时间(min

线性范围

As

As(Ⅲ)

0.03

4%

 

混标<10

三个数量级

DMA

0.06

4%

MMA

0.06

4%

As()

0.2

5%

Hg

Hg()

0.05

5%

MetHg

0.05

5%

EtHg

0.05

5%

 

6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷

食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。

 

试剂和材料

注:所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

 

所需试剂

1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。

2、硼氢化钾(KBH4):分析纯。

3、氢氧化钾(KOH)

4、硝酸(HNO3)

5、盐酸(HCI)

6、氨水(NH3·H2O)

7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]

 

试剂配制

1、盐酸溶液[20%(体积分数)]:量取200 mL盐酸,溶于水并稀释至1000 mL

2、硝酸溶液(0.15 mol/L):量取10 mL硝酸,溶于水并稀释至1 000 mL

3、氢氧化钾溶液(100 g/L):称取10 g氢氧化钾,溶于水并稀释至100 mL

4、氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5 g氢氧化钾,溶于水并稀释至1 000 mL

5、硼氢化钾溶液(30 g/L):称取30 g硼氢化钾,用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL

现用现配。

6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L):称取2.3 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH8.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。

7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L):量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL,水稀释至1 000 mL

以氨水调pH9.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。

8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L):称取1.7 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH6.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。

 

标准品

1、三氧化二砷(As203)标准品:纯度≥99.5%

2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品:纯度≥99.5%

 

标准溶液配制

1、亚砷酸盐[As()]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取三氧化二砷0.0132g,加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解,转入100 mL容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。

2、砷酸盐[As(V)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取砷酸二氢钾0.0240g,水溶解,转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证

书的标准溶液物质。

3As()As(V)混合标准使用液(1.00 mg/L,按As计):分别准确吸取1.0 mL As()标准储备液(100 mg/L)1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)100 mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度。现用现配。

 

仪器和设备

注:所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

1、液相色谱原子荧光光谱联用仪(原子荧光形态分析仪):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。

2、组织匀浆器。

3、高速粉碎机。

4、泠冻干燥机。

5、离心机:转速≥8 000 r/min

6pH计:精度为0.01

7、天平:感量为0.1 mg1 mg

8、恒温干燥箱(50℃~300)

9C18净化小柱或等效柱。

 

分析步骤

试样提取

1、稻米样品

称取约1.0 g稻米试样(准确至0.001 g)于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取出冷却至室温,8 000 r/min离心15 min,取上层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。

 

2、水产动物样品

称取约1.0 g水产动物湿样(准确至0.001 g),置于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取m冷却至室温,8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min后,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜

过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。

 

3、婴幼儿辅助食品样品

    称取婴幼儿辅助食品约1.0 g(准确至0.001 g)于15 mL塑料离心管中,加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min,提取完毕,取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。

 

仪器参考条件

液相色谱参考条件

色谱柱:阴离子交换色谱柱(柱长250 mm,内径4 mm),或等效柱。阴离子交换色谱保护柱(柱长10 mm,内径4 mm),或等效柱。

流动相组成:

等度洗脱流动相:15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0),流动相洗脱方式:等度洗脱。流动相流速:1.0 mL/min;进样体积:100 μL

 

原子荧光检测参考条件(以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例)

光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA    

负高压:-300~-350V     

主气流量:为定值,500mL/min左右                    

辅气流量:800~1000mL/min

泵速:70~80/min

检出限(参考值)0.01ng/mL

 

标准曲线制作

710 mL容量瓶,分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL0.05 mL0.10 mL0.20 mL0.30 mL0.50 mL1.0 mL,加水稀释至刻度,此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL5.0 ng/mL10 ng/mL20 ng/mL30ng/mL50 ng/mL100 ng/mL

       吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析,得到色谱图,以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

 

试样溶液的测定

       吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中,得到色谱图,以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As()As( V)含量,As()As(V)含量的加和为总无机砷含量,平行测定次数不少于两次。

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